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近紅外光譜分析儀的操作要領(lǐng)主要包括以下幾個(gè)方面

更新時(shí)間:2025-02-01      點(diǎn)擊次數(shù):168
  近紅外光譜分析儀是一種非破壞性、快速且無(wú)需樣品準(zhǔn)備的分析技術(shù),可用于定量和定性分析。工作原理主要基于分子振動(dòng)的非諧振性。當(dāng)分子振動(dòng)從基態(tài)向高能級(jí)躍遷時(shí),會(huì)產(chǎn)生近紅外光譜。具體來(lái)說(shuō),當(dāng)信號(hào)源將掃描波長(zhǎng)范圍內(nèi)的光束發(fā)射到樣品時(shí),會(huì)產(chǎn)生發(fā)射光譜。然后使用檢測(cè)器探測(cè)其吸收波長(zhǎng),并根據(jù)樣品吸收的不同程度,得到吸收光譜。近紅外光譜儀以不同的波長(zhǎng)跨度(幅度)發(fā)射光束,再探測(cè)發(fā)射對(duì)樣品所產(chǎn)生的反應(yīng),所得結(jié)果就可以用于對(duì)樣品成分進(jìn)行儀器分析。
  近紅外光譜分析儀的操作要領(lǐng)主要包括以下幾個(gè)方面:
  1、儀器準(zhǔn)備
  環(huán)境要求:確保儀器放置在穩(wěn)定、干燥、無(wú)振動(dòng)、無(wú)強(qiáng)電磁干擾的環(huán)境中,一般溫度控制在18℃-26℃,相對(duì)濕度≤80%,避免陽(yáng)光直射和強(qiáng)氣流及腐蝕性氣體的影響。
  開(kāi)機(jī)預(yù)熱:打開(kāi)電源后,讓儀器預(yù)熱一段時(shí)間,一般為15分鐘至1小時(shí)不等,使儀器各部件達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。
  自檢與校準(zhǔn):使用儀器自帶的自檢功能或配套的校準(zhǔn)工具,對(duì)儀器進(jìn)行檢查和校準(zhǔn),包括波長(zhǎng)準(zhǔn)確性、光強(qiáng)穩(wěn)定性等,確保儀器性能正常。
  2、樣品制備
  樣品選擇:根據(jù)分析目的和儀器要求,選擇合適的樣品,確保樣品具有代表性且均勻一致。對(duì)于固體樣品,可能需要進(jìn)行粉碎、研磨等預(yù)處理;對(duì)于液體樣品,要保證其清澈無(wú)雜質(zhì)。
  裝樣:將處理好的樣品按照儀器規(guī)定的方法和量裝入樣品池或采樣裝置中,注意避免產(chǎn)生氣泡或污染樣品池。
  3、參數(shù)設(shè)置
  掃描范圍:根據(jù)樣品的特性和分析需求,選擇合適的近紅外光譜掃描范圍,一般在780nm-2526nm之間。
  分辨率:確定合適的光譜分辨率,較高的分辨率可以提供更詳細(xì)的光譜信息,但掃描時(shí)間可能較長(zhǎng);較低的分辨率則掃描速度較快,但可能會(huì)損失一些細(xì)節(jié)信息。通常在4cm?¹-16cm?¹之間選擇。
  掃描次數(shù):設(shè)置適當(dāng)?shù)膾呙璐螖?shù),多次掃描可以提高光譜的信噪比,但也會(huì)增加測(cè)量時(shí)間。一般掃描次數(shù)在1次至數(shù)百次不等。
  4、數(shù)據(jù)采集
  啟動(dòng)掃描:確認(rèn)參數(shù)設(shè)置無(wú)誤后,啟動(dòng)儀器開(kāi)始采集樣品的近紅外光譜數(shù)據(jù),在掃描過(guò)程中要保持樣品的位置和狀態(tài)穩(wěn)定,避免移動(dòng)或晃動(dòng)。
  實(shí)時(shí)監(jiān)控:觀察儀器的運(yùn)行狀態(tài)和光譜數(shù)據(jù)的采集情況,如有異常應(yīng)及時(shí)停止掃描并檢查原因。
  5、數(shù)據(jù)處理與分析
  光譜處理:對(duì)采集到的原始光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理,如基線校正、平滑處理、去噪等,以提高數(shù)據(jù)的質(zhì)量。
  模型建立:如果需要進(jìn)行定量或定性分析,需要使用已知成分和性質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)樣品建立分析模型。將標(biāo)準(zhǔn)樣品的光譜數(shù)據(jù)與對(duì)應(yīng)的化學(xué)分析結(jié)果輸入到儀器配套的軟件中,通過(guò)化學(xué)計(jì)量學(xué)方法建立模型。
  數(shù)據(jù)分析:利用建立好的模型對(duì)未知樣品的光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,得到樣品的成分含量、性質(zhì)等信息。同時(shí),可以對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行評(píng)估和驗(yàn)證,確保其準(zhǔn)確性和可靠性。
  6、儀器維護(hù)與保養(yǎng)
  清潔:定期清潔儀器的外殼、樣品池、光學(xué)元件等部分,使用干凈的軟布輕輕擦拭,避免劃傷表面。對(duì)于光學(xué)元件,可以使用專門(mén)的鏡頭紙或擦鏡紙進(jìn)行清潔。
  關(guān)機(jī):測(cè)量結(jié)束后,先關(guān)閉儀器的測(cè)量軟件,再依次關(guān)閉儀器的電源和其他相關(guān)設(shè)備,填寫(xiě)使用記錄。
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